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    X射線熒光光譜法分析石油產品中的鐵鎳釩

    更新時間:2022-07-20  |  點擊率:1880

    近年來,隨著原油開采深度加大,及生產工藝愈加完善,世界原油資源逐漸向著重質化的方向發展,重質原油產品中的金屬含量通常是常規原油的數倍,如鎳(Ni)、鐵(Fe)和釩(V)。

    在石油煉制過程中,這些金屬元素需要持續監測,主要是因為它們對精煉過程中的影響。比如,石油餾分中的鎳和鐵容易導致加氫裝置和催化裂化裝置中使用的催化劑中毒,促使產品質量下降,并導致焦炭超標,增加煉油廠的額外成本。而加工原油中鎳和釩等重金屬對外部環境的污染問題也一直受到環境保護部門的重視和關注。因此準確測定其含量具有重要意義。



    目前,有兩種常用的元素分析技術可實現對石油產品中鐵、鎳、釩元素的含量進行測量:電感耦合等離子體發射光譜法(ICP)(ASTM D5708B)和 X射線熒光光譜法(XRF)(ASTM D8252)。對于測量靈敏度可達ppb級別的ICP方法來說,樣品必須首先經過一個耗時且過程復雜易存在污染的樣品制備過程,通常需要4-10小時才能完成,且需要經過專門培訓的操作人員才可完成。而X射線熒光光譜法直接測試,減少污染環節,通??梢栽诓坏轿宸昼姷臅r間內得到結果,操作簡單方便,可作為一種經濟高效的替代方法,節省數小時的樣品制備時間。但在實際應用中,基質影響、元素干擾、以及樣品中顆粒物的存在造成的沉降效應等一直是XRF方法目前存在的問題,導致相應元素檢測下限和重復性無法滿足檢測需求。

    美國XOS公司推出的Petra MAX高精度X射線熒光多元素分析儀,采用單通道激發能量色散X熒光技術(HDXRF),通過單色X熒光照射待測樣品,大大突破傳統能量色散X熒光檢測下限, 適用于亞 ppm 級別的鐵、鎳和釩等主要元素分析檢測,可分析檢測原油、柴油、汽油、噴氣燃料和潤滑劑等碳氫化合物,以及煤炭等固體樣品,實現無損分析。創新的“側照式"進樣系統可降低顆粒物沉降帶來的數據干擾,并可將意外溢出的液體引至滴液盤,遠離重要部件,降低因樣品意外泄漏對檢測窗及內部重要部件的損壞,避免頻繁維護。

    Petra MAX X熒光多元素分析儀.jpg

    圖 1 美國XOS公司Petra MAX高精度X射線熒光多元素分析儀

    案列和數據分享:

    歐洲一家大型煉油廠對Petra MAX的性能進行了相應測試,因為他們認為在5分鐘內獲得鎳、釩和鐵元素的含量具有價值,可作為其內部測試流程的潛在補充。該煉油廠進行了一系列元素分析研究,對比了Petra MAX(ASTM D8252)和ICP(ASTM D5708B)在不同油品樣品下的精準度。以下僅為VGO樣品的數據對比結果:

    表1:Petra MAX和 ICP標準方法在VGO樣品中鐵(Fe)含量的數據對比

    待測元素:鐵(Fe)

    樣品類型:VGO

    Petra MAX

    測試結果

    (mg/kg)

    ICP方法

    測試結果

    (mg/kg)

    結果差異

    (mg/kg)

    樣品1

    0.53

    0.30

    0.23

    樣品2

    0.65

    0.47

    0.18

    樣品3

    0.99

    0.80

    0.19

    樣品4

    0.22

    0.50

    0.28

    樣品5

    0.71

    0.30

    0.41

    樣品6

    0.83

    0.40

    0.43

    樣品7

    0.20

    0.20

    0.00

    樣品8

    0.28

    0.10

    0.18

    樣品9

    0.16

    0.10

    0.06

    樣品10

    0.17

    0.20

    0.03

    表2:Petra MAX和 ICP標準方法在VGO樣品中鎳(Ni)含量的數據對比

    待測元素:鎳(Ni)

    樣品類型:VGO

    Petra MAX

    測試結果

    mg/kg

    ICP方法

    測試結果

    mg/kg

    結果差異

    mg/kg

    樣品1

    0.19

    0.16

    0.03

    樣品2

    0.39

    0.37

    0.02

    樣品3

    0.52

    0.50

    0.02

    樣品4

    0.12

    0.10

    0.02

    樣品5

    0.24

    0.20

    0.04

    樣品6

    0.12

    0.10

    0.02

    樣品7

    0.14

    0.10

    0.04

    樣品8

    0.30

    0.20

    0.10

    樣品9

    0.31

    0.23

    0.08

    樣品10

    0.19

    0.32

    0.13

    表3:Petra MAX和ICP標準方法在VGO樣品中釩(V)含量的數據對比

    待測元素:釩(V)

    樣品類型:VGO

    Petra MAX

    測試結果

    mg/kg

    ICP方法

    測試結果

    mg/kg

    結果差異

    mg/kg

    樣品1

    0.50

    0.33

    0.17

    樣品2

    0.86

    0.80

    0.06

    樣品3

    1.07

    1.10

    0.03

    樣品4

    0.43

    0.30

    0.13

    樣品5

    0.21

    0.10

    0.11

    樣品6

    0.37

    0.20

    0.17

    樣品7

    0.25

    0.20

    0.05

    樣品8

    0.31

    0.30

    0.01

    樣品9

    0.13

    0.10

    0.03

    樣品10

    0.57

    0.56

    0.01

    總結:

    如表1、表2和表3所示,Petra MAX的結果與ICP方法的結果相比,在三種元素濃度的測量中,兩種方法測試結果之間的差異均在這些方法的再現性范圍之內。作為X射線熒光光譜法分析設備,Petra MAX操作簡單,5分鐘內即可得到測試結果,采用單波長激發能量色散X射線熒光技術(HDXRF),大大突破傳統能量色散X熒光檢測下限,滿足日??刂品治鲂枨?。Petra MAX是一款可以精準測定VGO及其他類似石油產品中鎳、釩和鐵元素濃度的寶貴工具,可使實驗室更快的做出相應關鍵決策。


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